大朗送菜公司 推荐 水果、蔬菜制品铜含量的测定-光度法GB12284-90

中华人民共和国国家规范 中华人民共和国国家规范

水果、蔬菜制品 gb 12284-90
铜含量的测定——光度法

fruit and vegetable products—determination
of copper content—photometric method
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本规范等效采用国际规范iso 3094-1974《水果、蔬菜制品 铜含量的测定——光度
法》 。

1 主题内容与适用范围
本规范规则了水果、蔬菜制品铜含量测定办法。
本办法适用于水果、蔬菜制品,包括各种酱、泥、果汁和蔬菜汁等铜含量的测定。
注：铋和碲干扰本办法测定。

2 援用规范
gb 12283 水果、蔬菜及制品中有机物的合成办法

3 原理
样品中的有机物被合成后,用碱溶液中和合成时的酸溶液试样中的铜离子与二乙
基二硫代氨基甲酸钠作用,生成棕黄色络合物,用三氯甲烷或四氯化碳提取铜络合物,
测定该络合物的呈色强度。

4 试剂
所有的试剂均为剖析纯。均运用蒸馏水或相同纯度的水。
4.1 三氯甲烷或四氯化碳(gb 682或gb 688),无碳酸。
4.2 无水甲醇(gb 683)。
4.3 氨水(gb 631),比重0.88g/ml。
4.4 柠檬酸铵-乙二胺四乙酸钠盐溶液
溶解20g柠檬酸铵(q/hg 12-256)和5g乙二胺四乙酸钠盐(gb 1401)于水中并稀释
至100ml。
4.5 二乙基二硫代氨基甲酸钠(hg 3-962)溶液5g/l
在25～30℃水浴中加热可加快试剂溶解。
本溶液应在一周内运用,在冰箱中保管。
4.6 铜规范溶液相当于0.01g/l。
溶解0.196g硫酸铜(cuso4·5h2o)于水中,加几滴比重1.84g/ml的硫酸,用水稀释至
500ml,混匀。再分取10ml,用水稀释至100ml,本溶液含铜10μg/ml。
4.7 百里酚蓝指示剂(c27h2905sna)
加温溶解0.1g百里酚蓝于8.6ml的0.1 mol/l氢氧化钠溶液和10ml的96％(υ／υ)乙
醇中,用20％(υ／υ)乙醇稀释至250ml。

5 仪器、设备
5.1 短颈分液漏斗;
5.2 分光光度计
备有 10或20mm比色杯,在波长435nm测定。

6 剖析步骤
6.1 试样分取和有机物合成
参见gb 12283。
有机物合成前,样品在磨碎和过筛时应防止运用铜制品设备。
6.2 铜络合物的形成和提取
预计样品中铜含量低于50μg时,则运用全部溶液(6.1),预计样品中铜含量较高时,用水
稀释溶液(6.1)至100ml并从中适量分取。
合成液冷却后,用30～40ml水稀释溶液,把溶液转入分液漏斗(5.1),依次加入20ml柠檬
酸铵-乙二胺四乙酸钠盐(edta)溶液(4.4)、5ml氨水溶液(4.3)、2滴百里酚蓝指示剂(4.7)
和足量的氨水溶液(4.3),使溶液的颜色由黄变蓝(ph8至9.6)。在流水中冷却,不时的松动
分液漏斗瓶塞。加入2ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(4.5),准确加入10ml三氯甲烷或四氯化
碳(4.1),振摇5min,静置分层。
用滤纸或脱脂棉擦干分液漏斗。把含铜络合物的三氯甲烷或四氯化碳提取液放到
试管中,避光保管。放置片刻使痕量水分出来,经滤纸过滤到另一试管中以除去痕量水。
加入0.5ml无水甲醇(4.2),测定前在暗处放置2h,在亮处放置1h(防止直射光)。
6.3 空白试验
按6.1和6.2样品测定办法同时进行,但不加样品。
6.4 测定
用分光光度计(5.2),以空白试验(6.3)为对照,在435nm处测定三氯甲烷或四氯化碳提取
液(参见6.2)中铜络合物的颜色强度。
6.5 规范曲线的绘制
进行有机物合成后,吸取1,2,3,4,5ml铜规范溶液(4.6),分别含10,20,30,40,50μg铜,
同样按试样的办法处理,分别进行测定。吸光度值与对应的铜微克数绘制规范曲线。
同时按6.3配制空白溶液并按6.4进行测定。
规范曲线与试样测定液同时制备时,无须单独做空白溶液。

7 结果表示
7.1 计算办法和公式
按规范曲线把6.4的测量值换算成铜的微克数。样品中铜含量(mg/kg),按下式计算:
           100     c
铜(mg/kg)=───×───
            υ      m
式中:υ——从溶液(6.1)中用于测定的体积,ml;
c——规范曲线上查得的铜含量,μg;
m——样品的质量,g。
取两次算术平均值作为剖析结果。
7.2 允许差
同一剖析者同时或快速连续进行两次测定其结果的差异,铜含量小于或等于5mg/kg
时,不超过0.2mg/kg,铜含量更高时,平均值不超过5％。