中堂送菜 推荐 无公害食品蔬菜和水果中农药残留检测方法

1、范围
本局部规则了蔬菜和水果中涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3－羟基呋喃
丹、涕灭威、克白威、甲萘威、异丙威8种氨基甲酸酯类农药多残留液相色谱检
测办法。
本局部适用于蔬菜和水果中上述8种农药残留量的检测
2、原理
样品中氨基甲酸酯类农药用乙腈提取，提取液采用固相萃取技术别离、净化，
经浓缩后，运用带荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱停止检测。外标法
定性、定量。
3、试剂与资料
办法所用试剂，凡未指明规格者，均为剖析纯；水为蒸馏水。
3.1 乙腈。
3.2 丙酮，重蒸。
3.3 甲醇，色谱纯。
3.4 氯化钠，140℃烘烤4h。
3.5柱后衍生试剂
3.5.1 0.05mol/l naoh溶液，pickering? (cat.no cb130)；
3.5.2 opa稀释溶液，pickering? (cat.no cb910)；
3.5.3 邻苯二甲醛(o-phthaladehyde，opa)，pickering? (cat.no 0120)；
3.5.4 巯基乙醇(thiofluor)，pickering? (cat.no 3700—2000)。
3.6 固相萃取柱，氨基柱(aminopropyl?)，容积6ml，填充物500mg。
3.7滤膜，0.2μm，0.45μm。
3.8农药规范品，见表1。
表1 8种氨基甲酸酯类农药规范品
序号 中文号 英文名 纯度 溶剂
1 涕灭威亚砜 aldicarb sulfoxide ≥96％ 甲醇
无公害食品蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测办法
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2 涕灭威砜 aldicarb sulfone ≥96％ 甲醇
3 灭多威 methomvl ≥96％ 甲醇
4 3-羟基呋喃丹 3-hydroxycarbofuran ≥96％ 甲醇
5 涕灭威 aldicarb ≥96％ 甲醇
6 克百威 carbofuran ≥96％ 甲醇
7 甲萘威 carbarvl ≥96％ 甲醇
8 异丙威 isoprocarb ≥96％ 甲醇
3.9 农药规范溶液配制
单个农药规范溶液：精确称取一定量农药规范晶，用甲醇稀释，逐一配制成
1 000mg／l的单一农药规范储藏液，储存在－18℃以下冰箱中。运用时依据各
农药在对应检测器上的响应值，汲取适量的规范储藏液，用甲醇稀释配制成所需
的规范工作液。
农药混合规范溶液：依据务农药在仪器上的响应值，逐一汲取一定体积的单
个农药储藏液分别注入同一容量瓶中，用甲醇稀释至刻度配制成农药混合规范储
备溶液，运用前用甲醇稀释成所需浓度的规范工作液。
4、仪器设备
4.1 食品加工器。
4.2 匀浆机。
4.3 氮吹仪。
4.4 液相色谱仪，可做梯度淋洗，配有柱后衍生反应装置和荧光检测器(fld)。
5、测定步骤
5.1 试料制备
同第一局部“办法一”。
5.2 提取
同第一局部“办法一”。
5.3 净化
从100ml具塞量筒中精确汲取10.00ml乙腈相溶液，放人150ml烧杯中，将
烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通人氮气或空气流，将乙腈蒸发近干；
加入2.0ml甲醇＋二氯甲烷(1＋99)溶解残渣，盖上铝箔待净化。
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将氨基柱用4.0ml甲醇十二氯甲烷(1＋99)预洗条件化，当溶剂液面到达柱
吸附层表面时，立即加
入样品溶液，用15ml离心管收集洗脱液，用2ml甲醇十二氯甲烷(1十99)洗烧
杯后过柱，并重复一次。将离心管置于氮吹仪上，水浴温度50℃，氮吹蒸发至
近干，用甲醇精确定容至2.5ml。在混合器上混匀后，用0.2um滤膜过滤，待测。
5.4 色谱参考条件
5. 4.1 色谱柱
预柱，c18预柱，4.6mm×4.5cm；剖析柱，c18，4.6mm×25cm，5um或c18，4.6mm
×25cm，5um。
5.4.2 柱温，42℃。
5.4.3荧光检测器，λex×330nm，λem465nm。
5.4.4 溶剂梯度与流速，见表2
表2 溶剂梯度与流速
时间 min 水 ％ 甲醇 ％ 流速 ml/min
0.00 85 15 0.5
2.00 75 25 0.5
8.00 75 25 0.5
9.00 60 40 0.8
10.00 55 45 0.8
19.00 20 80 0.8
25.00 20 80 0.8
26.00 85 15 0.5
5.4.5 柱后衍生
5.4.5.1 0.05mol／l氢氧化钠溶液，流速0.3ml／min；
5.4.5.2 opa试剂，流速0.3ml／min；
5.45.3 反应器温度
水解温度，100℃；衍生温度，室温。
5.5 色谱剖析
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汲取20.oμl规范混合溶液(或净化后的样品)注入色谱仪中，以保留时间定性，
以样品溶液峰面积与规范溶液峰面积比较定量。
6、结果
6.1 计算
样品中被测农药残留量以质量分数ω计，数值以毫克每千克(mg／kg)表示，按公式(1)计算。
式中：
ψ——规范溶液中农药的含量，单位为毫克／升(mg／l)；
a——样品中被测农药的峰面积；
as——农药规范溶液中被测农药的峰面积；
v1——提取溶剂总体积；
v2——汲取出用于检测的提取溶液的体积；
v3——样品定容体积；
m——样品的质量。
计算结果保留三位有效数字。
6.2 精密度
将8 种氨基甲酸酯类农药混合规范溶液在0.05mg／l、0.10mg／l和0.50mg／l三个水
平添加到蔬菜和水果样品中停止办法的精密度试验，办法的添加回收率在70％～120％之
间，变异系数小于20％。